Technik

Spektroskopie

Modernes Labor in Remscheid

Spektroskopie

Als Spektroskopie werden Verfahren verstanden die auf der spektralen Zerlegung  elektromagnetischer Strahlung basieren. Ein Beispiel ist die Aufspaltung von Licht in Spektralfarben (in der Umwelt als Regenbogen zu beobachten).
Auch die Massenspektrometrie wird diesem Bereich zugeordnet, obwohl die Wechselwirkung der Materie mit elektromagnetischer Strahlung hier nicht im Vordergrund steht.
Folgende  Methoden werden bei uns unter anderem angewendet:

UV / VIS

Aufnahme von Spektren im ultravioletten (UV) oder im sichtbarem Bereich (VIS für visible) des Lichtes. Das Spektrum einer Substanz kann Informationen über die Substanzklasse geben.

So kann z.B. Formaldehyd nach Derivatisierung mit Acetylaceton (entspr. VDI 3862 Blatt 6) photometrisch bei 412nm bestimmt werden.

ICP-OES / ICP-MS

Beide Techniken ermöglichen in der Kombination die Messung aller Metalle und zusätzlich die Messung einiger Nichtmetalle wie z.B. Brom, Phosphor oder Schwefel.

ICP-OES: Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry

Das Probenaerosol wird in einem Argonplasma ionisiert. Die optische Emission der entstandenen  Ionen der einzelnen Elemente wird nun mit einem Polychromator direkt gemessen.

ICP-MS: Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry,

Das ICP-MS ist wie auch die ICP-OES zur Untersuchung von chemischen Elementen geeignet. Nach Zerstäuben der Probe im Argonplasma werden jedoch direkt die Atommassen der Elemente mittels eines Quadrupol-Massenspektrometers gemessen.

GC-MS

Bei der GC-MS handelt es sich um ein gaschromatographisches Verfahren (GC) mit anschließender Detektion der getrennten Verbindungen mittels eines Massenspektrometers (MS).
Das Massenspektrum stellt die Verteilung der Intensitäten der entstehenden Ionen in Abhängigkeit von Ihrem Masse/Ladungsverhältnis (m/z) dar und ist ein wichtiger Baustein zur Strukturaufklärung oder zur Identifizierung chemischer Verbindungen.

spektroskopie2

Typische Anwendungen der massenspektroskopischen Detektion sind z.B.:

  • Untersuchung auf polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) nach ZEK-Norm in Werkzeugproben.
  • Untersuchung von Additiven in Textilien

textilien

Infrarotspektroskopie (IR)

Die Infrarotspektroskopie arbeitet wie der Name bereits sagt mit infrarotem Licht. Die Technik kann sowohl zur Quantifizierung von Substanzklassen (z.B. Kohlenwasserstoffen oder Siliconen), vor allem aber zur Identifizierung eingesetzt werden.
Lage und Intensität der IR-Absorptionsbanden lassen Rückschlüsse auf die Molekülstruktur und insbesondere auf spezielle funktionelle Molekülgruppen wie z.B. Ester-, Keto-,Hydroxylgruppen zu.
Wir verwenden die der Problemstellung entsprechende Aufnahmetechnik:

  • Abgeschwächte Totalreflexion mittels Diamant-ATR
  • Mehrfache Reflektion mittels Zinkselenid-Kristall
  • Messung in Quarz- oder Kochsalzzelle
  • Kaliumbromid (KBr) – Pressling
  • Messung auf einer Silicium – Scheibe

NMR

Die NMR-Spektroskopie (nuclear magnetic resonance) ist eine sehr häufig angewendete Methode zur Unterstützung der Strukturaufklärung von Molekülen.
Es können unterschiedliche Atomkerne mit einem Kernspin gemessen werden. Dies sind vor allem 1H, und 13C aber auch  31P oder 19F und viele weitere.
Die NMR-Spektrometrie kann neben der Strukturaufklärung teilweise auch zur Reinheitsüberprüfung von Produkten eingesetzt werden.